如何高效選購旋轉蒸發儀

　　旋轉蒸發儀又叫旋轉蒸發器它主要是由：馬達、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的實驗室常用設備。今天我們就來給實驗室小白一篇掃盲帖~包括原理、背景、維護及選購等內容。
 

　　基本結構及原理
 

　　蒸餾燒瓶是一個帶有標準磨口接口的茄形或圓底燒瓶，通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連，回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連，用于接收被蒸發的有機溶劑。
 

　　在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞，當體系與大氣相通時，可以將蒸餾燒瓶，接液燒瓶取下，轉移溶劑，當體系與減壓泵相通時，則體系應處于減壓狀態。使用時，應先減壓，再開動電動機轉動蒸餾燒瓶，結束時，應先停機，再通氣，以防蒸餾燒瓶在轉動中脫落。
 

　　作為蒸餾的熱源，常配有相應的恒溫水槽。通過電子控制，使燒瓶在適合速度下，恒速旋轉以增大蒸發面積。通過真空泵使蒸發燒瓶處于負壓狀態。蒸發燒瓶在旋轉同時置于水浴鍋中恒溫加熱，瓶內溶液在負壓下在旋轉燒瓶內進行加熱擴散蒸發。旋轉蒸發器系統可以密封減壓至400～600毫米汞柱；用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑，加熱溫度可接近該溶劑的沸點；同時還可進行旋轉，速度為50～160轉/分，使溶劑形成薄膜，增大蒸發面積。此外，在高效冷卻器作用下，可將熱蒸氣迅速液化，加快蒸發速率。
 

　　如何選購旋轉蒸發儀
 

　　選購旋轉蒸發儀之前，要明確一些問題，例如一次蒸餾量是多少，每天需要蒸餾的樣品個數約多少，蒸餾的溶劑預計會有哪些，溶劑的沸點大約是怎樣的范圍，這些溶劑是否是易燃易爆或是有毒有害的溶劑。再確定實驗要求和蒸餾的溶劑類型后，就可以開始選購旋轉蒸發儀了。
 

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　　明確旋轉蒸發儀的規格
 

　　旋轉蒸發儀的規格通常以蒸發瓶容積區分的，所需蒸發瓶的大小，取決于被蒸發物料的數量，一般而言，2L、3L、5L旋轉蒸發器適合于實驗室小量試驗；5L、10L、20L適合于中試；20L、50L適合于中試及生產。當然特殊情況下，還可以借助連續進料管，擴大蒸發瓶的容積，從而一定程度上擴大一次連續蒸餾量。
 

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　　明確旋轉蒸發儀的所需完成的蒸餾任務
 

　　1、蒸餾效率
 

　　旋轉蒸發儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數，在相同溶劑的情況下，蒸餾效率越高，蒸餾的樣品個數也越多。如果樣品量大，選購旋轉蒸發儀時就需要在蒸餾效率上多花心思進行考量。
 

　　2、安全風險評估
 

　　蒸餾的安全風險主要來源于蒸餾的溶劑和加熱介質。
 

　　1)如果加熱介質是硅油的話，燃點至少高出加熱鍋最高溫度25°C。
 

　　2)蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質的話，防爆玻璃組件可作為，蒸餾結束，儀器若能自動放氣最好，以免人工放氣太快，引發。
 

　　3)優化實驗室環境，可以選配二次冷凝裝置大化回收蒸餾溶劑。
 

　　旋轉蒸發儀的優點
 

　　1.所有的旋轉蒸發儀都內置了一個升降馬達，該裝置可以在斷電的時候自動將燒瓶提升到加熱鍋以上的位置。
 

　　2.由于液體樣品和蒸發瓶間的向心力和摩擦力的作用，液體樣品在蒸發瓶內表面形成一層液體薄膜，受熱面積大;
 

　　3.樣品的旋轉所產生的作用力有效抑制樣品的沸騰。綜上特征以及其便利的特點，使現代化的旋轉蒸發儀可用于快速、溫和地對絕大多數樣品進行蒸餾，即使是沒有操作經驗的操作者也能完成。
 

　　注意事項
 

　　旋轉蒸發儀如果使用不當很容易造成設備的損壞，所以在使用過程中要注意一些事項，具體如下：
 

　　1、玻璃零件接裝應輕拿輕放，裝前應洗干凈，擦干或烘干。
 

　　2、各磨口，密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂。
 

　　3、加熱槽通電前必須加水，不允許無水干燒。
 

　　4、RE-52B必須使⒆擰入保險孔內保險，以免損壞燒瓶。
 

　　5、如真空抽不上來需檢查：
 

　　1)各接頭，接口是否密封
 

　　2)密封圈，密封面是否有效
 

　　3)主軸與密封圈之間真空脂是否涂好
 

　　4)真空泵及其皮管是否漏氣
 

　　5)玻璃件是否有裂縫，碎裂，損壞的現象
 

　　6、關于真空度。真空度是旋轉蒸發器最重要的工藝參數，而用戶經常會碰到真空度打不上問題。這常和使用的溶媒性質有關，生化制藥等行業常用水、乙醇、、乙酸、石油醚、氯仿、等作溶媒，而一般真空泵不能耐強有機溶媒，可選用耐強腐蝕特種真空泵，推薦使用水循環真空泵。
 

　　檢驗儀器是否漏氣的方法：一一夾斷外接真空皮管，觀察儀器上真空表，能否保持五分鐘不漏氣。如有漏氣，則應檢查各密封接頭和旋轉軸上密封圈是否有效。反之，儀器正常就要檢查真空泵和真空管道。
 

　　7、關于電機溫升。若某型號電動機采用三相，220V專用電機，E級絕緣，繞組采用聚脂高強度漆包線，在海拔不超過1000米，環境溫度不超過40℃時連續使用電機表面溫升(電機表面溫度與環境溫度之差)不超過45℃屬正常，若溫升超過45℃要檢查有關傳動潤滑系統。
 

　　旋轉蒸發儀雖然是小設備，但在使用過程中也要時刻注意安全，在旋蒸低沸點和易揮發的樣品時，要選用合理的溫度和轉速，切忌盲目求快。